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微波真空干燥对中药有效成分的影响

张永萍  徐剑  黄燕琼

（贵阳中医学院药学系      贵州    贵阳550002）

关键词：烘箱干燥；真空干燥；微波真空干燥；性状；水分；收膏率；含量

中图分类号：R284.2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)03-0439-02

干燥技术是中成药生产过程中的重要工艺过程之一，随着对干燥特性认识的进一步深化，不同干燥方法以及不同干燥温度对药品质量影响受到广泛关注。为了验证烘箱干燥，真空干燥和微波真空干燥不同的特性及各干燥方法对中药提取物干燥行为的结果，本实验对4种中药浸膏的干燥方法进行了对比实验，研究了不同干燥方法对中药中有效成份含量的影响，以期为选择中药浸膏干燥方法提供科学依据。

1 仪器及试药

电热恒温烘箱（功率2KW），上海实验仪器厂；真空干燥箱（加热功率2KW，真空度0～－0.1MPA），上海实验仪器总厂；WBZ-2型微波真空干燥机（功率3KW）,贵阳新奇微波工业有限责任公司；CX-500型超声波清洗机（功率250W，频率29～34KHZ），北京市医疗设备二厂；HH-S型恒温水浴锅。江苏金坛市金城国胜实验仪器厂；LC-2010CHT岛津高效液相色谱仪，日本岛津公司。

麻黄、黄芩、白芍、淫羊藿药材购自贵阳市药材公司，经鉴定为中国药典品种；对照品均为含量测定用，购于中国药品生物制品检定所，盐酸麻黄碱批号为1241-200102，黄芩苷批号为0715-200212，芍药苷批号为0736-200220，淫羊藿苷批号为0737-200312；甲醇，色谱醇，天津市科密欧化学试剂开发中心；无水乙醇、甲醇、三氯甲烷，分析醇，上海化学试剂总厂；其余试剂均为分析纯；水为二次蒸馏水。

2  实验方法

2.1  药材的提取

2.1.1  麻黄药材提取[1]  称取麻黄材1300g，加入10倍量水，浸泡0.5h，煎煮1h，趁热滤过，药渣加入8倍水再煮2次，每次0.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对对密度为1.15～1.25，将清膏分为4份，备用。

2.1.2  黄芩药材提取[2]  称取黄芩药材1300g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.15～1.25，将清膏分为4份，备用。

2.1.3  白芍药材提取[3]  称取白芍药材1000g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.15～1.25，将清膏分为4份，备用。

2.1.4  淫羊藿药材提取[4]  称取淫羊藿药材1000g，加入12倍量水。浸泡12h，煎煮3次，每次1h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.15～1.25，将清膏分为4份，备用。

表1 各药材提取的清膏量

2.2  干燥方法

2.2.1  烘箱干燥法  称取麻黄、黄芩、白芍清膏各200g，淫羊藿清膏100g 分别置于500ml蒸发皿中，置电热恒温烘箱中，控制温度为100℃，加热使干燥后取出称定干膏重量，并测定含水量。

2.2.2  真空干燥法  称取麻黄、黄芩、白芍的清膏各200g，淫羊藿清膏100g分别置于500ml蒸发皿中，置真空干燥箱内，控制温度为70℃，真空度为-0.08Mpa，加热使之干燥后取出称定干膏重量，并测定含水量。

2.2.3  微波真空干燥  称取麻黄清膏200g，黄芩、白芍清膏各180g，淫羊藿清膏100g分别置于微波专用物料盒内，置微波真空干燥箱内，干燥过程前13min微波为开1min、停1min的间隙式加热，13min后为连续加热。控制温度为21.9℃～39℃，真空度为-0.084Mpa，待干燥后取出称定干膏重量，并测定含水量。

3  评价指标及结果

3.1  干燥时间  见表2

表2 各种干燥方法对干燥时间的影响

3.2  水分  见表3

表3  各种干燥方法对干膏含水量的影响

3.3  性状  见表4

表4  各种干燥方法对干膏性状的影响

3.4  出膏率  见表5

表5 各种干燥方法对干膏收率的影响

注:烘箱和真空干燥由于干膏粘结于料盘,干膏量低于微波真空干燥。

3.5含量测定

麻黄中盐酸麻黄碱、黄芩中黄芩苷、白芍中芍药苷、淫羊藿中淫羊藿苷的测定，参照中国药典2000年版一部有关项下进行[5]，测定结果见表6。

表6   4种药材提取物采用不同干燥方法干燥后有效成分的含量

4  讨论

4.1  烘箱干燥法所需的干燥时间较其它两种方法长、加热温度高，浸膏表面易结壳从而影响浸膏内部的水分蒸发，必要时还需人工将硬壳挑破，以利于浸膏内部的水分向外蒸发。干燥好的干膏成致密坚硬的块状，硬度大，难于粉碎。干膏边缘有部分已焦化。干膏中的有效成分损失大。

4.2  真空干燥法虽然干燥温度较低，干燥时间较烘箱干燥的短，但由于干燥室内对流传热几乎不存在，而是以热传导为主，所以传热速度慢，干燥所需时间仍比较长。

4.3  微波真空干燥法是近年来发展并用于中药生产的新技术[6]，由于是浸膏自身吸收微波能产生热量，热量由内部向外传递，且在干燥过程中浸膏内部会产生大量的气泡，有利于内部水分的蒸发，所以干燥时间短、加热温度低，干膏中的有效成分损失少，干膏成疏松多孔状，只轻按之便会碎成细粉。但需要注意的是在采用真空微波干燥法进行干燥时，由于大量气泡的产生使得干燥过程中可能会出现满溢现象，因此要把握好微波的强度，加热时间等，如可采用间歇式加热。另外，干燥好的干膏因为疏松则表面积大，所以极易吸潮，应及时粉碎，密封保存。

4.4  由对比实验可以看出，微波真空干燥技术所具有干燥温度低、干燥速度快、干燥效率高、干燥质量好、对干燥物料的适应性强，兼有灭菌功能等的优点，在一定的真空度下，可保证湿物料干燥全过程在设定的低温下干燥，是一种有效、实用、有潜力、有前景的新型干燥技术，非常适合于中成药生产这个对干燥要求高的特殊行业。

参考文献

[1]  沈  红，狄留庆，黄耀洲，不同提取方法对麻黄中麻黄碱提取得率的比例研究[J]，南京中医药大学学报，2004，20（3）：170，172。

[2]  胡上达，唐彩泉，刘  霞，黄芩提取工艺的优化[J]，医药导报，2002，21（7）：438，440。

[3]  冯  枫，桑  彤，正交设计研究白芍提取工艺[J]，基层中药杂志，2001，15（1）：15，16。

[4]  苏玉春，王全凯，高继山等，淫羊藿有效成分提取工艺的优化[J]，吉林农业大学学报，2003，25（4）：411，412。

[5]  中国药典2000年一部[S]，2000：262，248，78，267。

[6]  汤大卫，微波真空干燥技术及其应用[J]，医药工程设计杂志，2002，23（6）：36。